Предложен метод [8] основанный на окислении азота до диоксида хромовой кислотой, нанесенной на твердый сорбент, и дальнейшем определении диоксида азота по образованию азокрасителя с реактивом Грисса-Илосвая.

Минимальная определяемая концентрация 0,065 мкг в анализируемом объеме.

Определению мешает диоксид азота, влияние которого устраняют в процессе отбора пробы. Влияние окислителей, присутствующих обычно в атмосферном воздухе, незначительно.

Реактивы.

Сорбент. Инертный пористый носитель типа ТС-М, промытый горячей водой и высушенный, с размером зерен (0,32-0,5) мм смачивают 20%-ным водным раствором триэтаноламина, помещают в чашку и сушат 40-60 мин. при (90-95) 0С. Сухой сорбент должен рассыпаться.

Стабилизатор влажности. К 40 г. безводного ацетата натрия медленно, по каплям, при постоянном перемешивании добавляют 13 мл воды. Получают гранулированные кристаллические зерна.

Окислитель. Инертный пористый носитель с размером зерен (0,32-0,5) мм смачивают раствором, содержащим 17 г. триоксида хрома в 100 мл воды. Избыток раствора сливают, реагент высушивают при 105-115 0С и хранят в стеклянной банке с притертой пробкой.

Фильтр - стеклянная трубка (внутренний диаметр 20 мм, длина 150 мм), заполненная 15 мл сорбента для диоксида азота, 15 мл гранулированного порошка стабилизатора влажности, 10 мл окислителя. Сорбенты разделены между собой тампонами стекловаты.

Поглотительный раствор. 40 г. иодида калия растворяют в 500 мл воды. Полученный раствор должен быть бесцветным. Сохраняют в банке из темного стекла. Срок хранения две недели.

Сульфит натрия. 0,06% раствор. Готовят перед употреблением.

Уксусная кислота. 12% раствор. 64 мл концентрированной кислоты наливают в мерную колбу на 500 мл и доводят водой до метки.

Сульфаниловая кислота. 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 12% раствора уксусной кислоты. Растворы сохраняют в банке из темного стекла.

a-Нафтиламин. 0,2 г реактива растворяют в 20 мл воды при нагревании на водяной бане до образования лиловых капель на дне колбы. Раствор осторожно сливают в темную склянку, оставляя осадок в колбе, и приливают к раствору 150 мл 12% раствора уксусной кислоты.

Составной реактив (реактив Грисса-Илосвая). Перед анализом смешивают растворы a-нафтиламина и сульфаниловой кислоты в отношении 1:1.

Исходный стандартный раствор нитрита натрия. (2-3) г NaNO2 растворяют и сушат при 50-60 0С в течение 2 ч. Навеску 0,15 г. растворяют в мерной колбе на 100 мл. 1 мл полученного раствора соответствует 1 мг NO2.

Рабочий стандартный раствор с содержанием NO2 1 мкг/мл готовят соответствующим последовательным разбавлением исходного стандартного раствора поглотительным раствором иодида калия.

Отбор проб. Для определения разовой концентрации исследуемый воздух со скоростью 0,25 л/мин протягивают в течение 20 мин. через систему, состоящую из стеклянной трубки-фильтра, заполненной сорбентом для поглощения NO2, стабилизатором влажности и окислителем, и U-образного поглотительного прибора, содержащего 6 мл 8% раствора иодида калия.

Ход определения.

После отбора проб поглотительный раствор доводят до первоначального объема. Отбирают 5 мл исследуемого раствора в колориметрическую пробирку, добавляют 0,5 мл составного реактива и встряхивают. Через 20 мин в пробирку вносят 5 капель 0,06% раствора сульфита натрия и тщательно взбалтывают. Измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 540 нм относительно воды. Одновременно измеряют оптическую плотность контрольного раствора, для чего 5 мл поглотительного раствора обрабатывают аналогично анализируемой пробе.

Еще статьи по теме

Развитие фирмы в условиях олигополистического рынка
Особенностью существования фирмы в рыночных условиях является то, что она находится в постоянной взаимосвязи с другими производителями. Это находит выражение, прежде всего, в рыночной конкуренции. Интенсивность, степень этого взаимодействи ...

Экспертиза воздействия комбината Североникель на окружающую среду Кольского Заполярья
Экологическая экспертиза - установление соответствия намечаемой хозяйственной и (или) иной деятельности экологическим требованиям и определение допустимости реализации объекта экологической экспертизы в целях предупреждения возможных небла ...