Спектрофотометрические методы обладают значительными преимуществами по сравнению с ЛКМ, выражающиеся в большем линейном диапазоне и повышенной чувствительностью определения. Поэтому была исследована возможность построения шкалы для определения окислов азота по данному способу определения.

Для проведения следующих экспериментов были применены поглотительные приборы ТУ 9452-016-00480514-95. В промышленности выпускаются поглотительные приборы следующих типов: простой, поглотитель с пористой пластиной, Рыхтер (Рисунок 18), Полежаева, Петри, Зайцева, Яворской. Поглотители имеют сравнительно небольшой коэффициент поглощения, поэтому при анализе часто устанавливаются по 2-3 в связке. Часто поглотители объединяются в системы для большего удобства в работе.

Рисунок 18 - Поглотитель Рыхтер

Основные направления работы были связаны с исследованием цветной реакции в поглотительном приборе и ее изменения при различных вариантах проведения:

) для получения различной интенсивности окрашивания и увеличения точности определения разбавляли полученный раствор этиловым спиртом в (1,5-2) раза;

) заменяли растворитель хлорида никеля с этанола на изопропанол;

) изменяли концентрацию каждого ингредиента на 50% в обе стороны:

· солянокислый бензидин 0,5:1:1; 1,5:1:1;

· Я-нафтол 2:1,5:1; 2:0,5:1;

· NiCl2*6H2O 2:1:1,5; 2:1:0,5.

Реактивы для определения в жидкой фазе брались в том же соотношении, в каком они используются при приготовлении ИТ.

В поглотительный прибор помещали в соотношении 2:1:1:

) солянокислый бензидин (спиртовой раствор);

) Я-нафтол (спиртовой раствор);

) спиртовой раствор хлорида никеля.

Объем исходной смеси был выбран равным 5 мл - оптимальным для поглотительного прибора Рыхтер. При пропускании 280 мл смеси двуокиси азота в воздухе с концентрацией 100 мг/м3 наблюдается изменение окраски от светло-желтой до бирюзово - зеленой, а затем до вишнево красной в диапазоне возрастающего количества двуокиси азота от 1 до 28 мкг (Рисунок 19).

Рисунок 19 - Окрашивание раствора в поглотительном приборе по окончании прокачки 280 мл

Данный процесс записан на цифровую видеокамеру и представлен в приложении к дипломной работе (Файл. «Покачивание»).

Диапазон концентраций при определении может быть по чувствительности достаточно сильно изменен. Для этого достаточно разбавить исходную смесь этиловым спиртом. В качестве примера брали исходную смесь всех компонентов в соотношении (1:0,5:0,5) соответственно, разбавляем ее 2 мл этилового спирта, затем пропускали через поглотительный прибор паровоздушную смесь окислов азота. При пропускании наблюдается растягивание окрашивания во времени - формирование зеленого окрашивания, переходящего в красное, что позволяет более точно регистрировать величину концентрации окислов азота а также итоговое окрашивание из-за разбавления становится менее выраженным, что представлено на рисунке 20.

Рисунок 20 - Сравнение интенсивности окрашивания при разбавлении реактивного раствора этанолом

Данное разбавление позволяет более точно определить концентрации окислов азота в диапазоне от 1 до 5 мкг. (Файл «Прокачивание при разбавлении»).

При замене спирта в хлориде никеля с этилового на изопропиловый и, проводя эксперимент в таких же соотношениях, существенного отличия не получали. Окраска изменяется аналогично этанолу.

При изменении соотношения в реактивном растворе солянокислого бензидина в сторону увеличения до 1,5, в сторону уменьшения 0,5 были получены следующие данные:

При увеличении объема полученный реактивный раствор имел более длинный период зеленого окрашивания а при развитии красного имел более темный оттенок.

При уменьшении объема полученный реактивный раствор имел более короткий период зеленого окрашивания, а при развитии красного имел более коричневый оттенок, как показано на рисунке 21.

Рисунок 21 - Сравнение влияния количества солянокислого бензидина в реактивном растворе: справа исходный вариант развития окраски при соотношении реактивов 2:1:1, в центре - соотношение 3:1:1, слева соотношение - 1:1:1

Изменение соотношений других реактивов реактивного раствора на цвет окрашивания не повлияли.

Построение шкалы для спектрофотометрического определения оксида азота

Для построения шкалы был приготовлен растворы нитрита натрия с различными концентрациями мкг/мл в этиловом спирте.

1. C (NaNO2) = 4 мкг/мл

В 100 мл раствора содержится 400 мкг = 0,4 мг NaNO2. Было взято 0,4 мг NaNO2 и растворено в 100 мл этанола.

Еще статьи по теме

Экологические проблемы Приморского края
Вопросы улучшения экологической ситуации, устойчивого развития, уменьшения потребления природных ресурсов на единицу валового продукта, роста энергоэффективности экономики сегодня сформулированы как приоритетные задачи государства. Не ...

Экологическая экспертиза и оценка воздействия на окружающую среду предприятия по производству керамической плитки
Керамическими называют искусственные каменные материалы, изготавливаемые из глин и их смесей с минеральными и органическими добавками путем формования и последующего обжига. На древнегреческом языке «керамос» означало гончарную глину, а та ...