Спектрофотометрические методы обладают значительными преимуществами по сравнению с ЛКМ, выражающиеся в большем линейном диапазоне и повышенной чувствительностью определения. Поэтому была исследована возможность построения шкалы для определения окислов азота по данному способу определения.

Для проведения следующих экспериментов были применены поглотительные приборы ТУ 9452-016-00480514-95. В промышленности выпускаются поглотительные приборы следующих типов: простой, поглотитель с пористой пластиной, Рыхтер (Рисунок 18), Полежаева, Петри, Зайцева, Яворской. Поглотители имеют сравнительно небольшой коэффициент поглощения, поэтому при анализе часто устанавливаются по 2-3 в связке. Часто поглотители объединяются в системы для большего удобства в работе.

Рисунок 18 - Поглотитель Рыхтер

Основные направления работы были связаны с исследованием цветной реакции в поглотительном приборе и ее изменения при различных вариантах проведения:

) для получения различной интенсивности окрашивания и увеличения точности определения разбавляли полученный раствор этиловым спиртом в (1,5-2) раза;

) заменяли растворитель хлорида никеля с этанола на изопропанол;

) изменяли концентрацию каждого ингредиента на 50% в обе стороны:

· солянокислый бензидин 0,5:1:1; 1,5:1:1;

· Я-нафтол 2:1,5:1; 2:0,5:1;

· NiCl2*6H2O 2:1:1,5; 2:1:0,5.

Реактивы для определения в жидкой фазе брались в том же соотношении, в каком они используются при приготовлении ИТ.

В поглотительный прибор помещали в соотношении 2:1:1:

) солянокислый бензидин (спиртовой раствор);

) Я-нафтол (спиртовой раствор);

) спиртовой раствор хлорида никеля.

Объем исходной смеси был выбран равным 5 мл - оптимальным для поглотительного прибора Рыхтер. При пропускании 280 мл смеси двуокиси азота в воздухе с концентрацией 100 мг/м3 наблюдается изменение окраски от светло-желтой до бирюзово - зеленой, а затем до вишнево красной в диапазоне возрастающего количества двуокиси азота от 1 до 28 мкг (Рисунок 19).

Рисунок 19 - Окрашивание раствора в поглотительном приборе по окончании прокачки 280 мл

Данный процесс записан на цифровую видеокамеру и представлен в приложении к дипломной работе (Файл. «Покачивание»).

Диапазон концентраций при определении может быть по чувствительности достаточно сильно изменен. Для этого достаточно разбавить исходную смесь этиловым спиртом. В качестве примера брали исходную смесь всех компонентов в соотношении (1:0,5:0,5) соответственно, разбавляем ее 2 мл этилового спирта, затем пропускали через поглотительный прибор паровоздушную смесь окислов азота. При пропускании наблюдается растягивание окрашивания во времени - формирование зеленого окрашивания, переходящего в красное, что позволяет более точно регистрировать величину концентрации окислов азота а также итоговое окрашивание из-за разбавления становится менее выраженным, что представлено на рисунке 20.

Рисунок 20 - Сравнение интенсивности окрашивания при разбавлении реактивного раствора этанолом

Данное разбавление позволяет более точно определить концентрации окислов азота в диапазоне от 1 до 5 мкг. (Файл «Прокачивание при разбавлении»).

При замене спирта в хлориде никеля с этилового на изопропиловый и, проводя эксперимент в таких же соотношениях, существенного отличия не получали. Окраска изменяется аналогично этанолу.

При изменении соотношения в реактивном растворе солянокислого бензидина в сторону увеличения до 1,5, в сторону уменьшения 0,5 были получены следующие данные:

При увеличении объема полученный реактивный раствор имел более длинный период зеленого окрашивания а при развитии красного имел более темный оттенок.

При уменьшении объема полученный реактивный раствор имел более короткий период зеленого окрашивания, а при развитии красного имел более коричневый оттенок, как показано на рисунке 21.

Рисунок 21 - Сравнение влияния количества солянокислого бензидина в реактивном растворе: справа исходный вариант развития окраски при соотношении реактивов 2:1:1, в центре - соотношение 3:1:1, слева соотношение - 1:1:1

Изменение соотношений других реактивов реактивного раствора на цвет окрашивания не повлияли.

Построение шкалы для спектрофотометрического определения оксида азота

Для построения шкалы был приготовлен растворы нитрита натрия с различными концентрациями мкг/мл в этиловом спирте.

1. C (NaNO2) = 4 мкг/мл

В 100 мл раствора содержится 400 мкг = 0,4 мг NaNO2. Было взято 0,4 мг NaNO2 и растворено в 100 мл этанола.

Еще статьи по теме

Экологическое состояние почв в Санкт-Петербурге
Почвенный покров - это тонкая, самая поверхностная часть континентов земного шара, которая обеспечивает круговорот веществ и энергии на поверхности Земли. Через нее идет восприятие солнечной энергии, преобразование ее в продукты, необходим ...

Растительный мир Омской области
Экология - наука о взаимоотношениях между живыми организмами и средой их обитания. Экология растений - это учение о взаимоотношениях растений с окружающей средой, то есть совокупностью материальных тел, в которых они находятся. Элементы ср ...